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原料药系列

盐酸阿糖胞苷 69-74-9

盐酸阿糖胞苷 69-74-9

产品描述:

中文别称:盐酸阿糖胞嘧啶核苷

CAS No:69-74-9

资质:PMDA;国家药品审评中心登记号Y20170000738

产品名称:盐酸阿糖胞苷



化学结构式:盐酸阿糖胞苷的化学结构式


别名:安西他宾/环胞苷/盐酸环胞苷;阿糖胞苷盐酸盐;盐酸阿糖胞苷;盐酸阿糖胞嘧啶;1-beta-D-阿拉伯呋喃糖基-4-氨基-2(1H)-嘧啶酮盐酸盐;阿糖胞嘧啶;4-氨基-1-(3,4-二羟基-5-(羟甲基)四氢呋喃-2-基)嘧啶-2(1H)-酮;4-氨基-1-[3,4-二羟基-5-(羟甲基)四氢呋喃-2-基]嘧啶-2(1H)-酮


英文名称:Cytarabine hydrochloride


CAS号: 69-74-9


分子式: C9H14ClN3O5


分子量: 279.68


用途: 盐酸阿糖胞苷可制成抗肿瘤药。主要治疗急性白血病及消化道癌,对多数实体瘤无效。眼部带状疱疹、单纯疱疹性结膜炎也有一定疗效。


生产方法:

        方法一、5'-胞苷-磷酸(5'-CMP)为原料

        胞嘧啶核苷盐酸盐的制备 5'-胞苷-磷酸100g悬浮于800ml蒸馏水中,加入约50ml浓氨水,调节pH值为8-9,不溶物可过滤除去,稀释至1L后加入氢氧化镧凝胶1L,升温至90℃搅拌水解(水解过程中可通过对氢氧化镧凝胶的电泳分析来确定反应终点),当电泳纸上5'-胞苷-磷酸斑点消失并有胞嘧啶核苷的斑点出现后(约需25h)反应结束,离心得上清液,沉淀用6L蒸馏水洗两次后离心,将洗液与上清液混合。减压浓缩,浓缩中可过滤除去不溶物,浓缩至约0.2L后停止,冷却,用6mol/L盐酸调节pH为2.5-3,即有白色结晶析出,加100m1 95%乙醇,冰箱冷却过夜后过滤,用稀醇及无水乙醇洗涤,得产品。

        5'-胞苷-磷酸[氨水,氢氧化镧]→[pH8-9, 90℃, 25h]胞嘧啶核苷盐酸盐

        胞嘧啶阿拉伯糖苷的制备 300ml三氯氧磷先预冷20min,加预冷的蒸馏水30ml,有盐酸气体放出,5min后,将反应液置冰盐浴30min。加入乙酸乙酯2L及胞嘧啶核苷盐酸盐40g,热水浴中80℃回流,时间约为40-50min。将反应液倾入4L蒸馏水中,50℃减压蒸出乙酸乙酯。浓缩液用氢氧化钠溶液调pH为3-3.5,加浓氨水,80℃水解10min,过滤除去不溶物。滤液调pH为2.5-3,上活性炭柱,分别用pH为3的蒸馏水和60℃的50%乙醇-1%氨水洗脱,将洗脱液浓缩至20ml左右,调pH为3,加乙醇冷却结晶,过滤,得产品。

        胞嘧啶核苷盐酸盐[三氯氧化磷,乙酸乙酯,水]→[0-80℃, 40-50min]2, 2'-氧桥-3',5'-二乙酰基胞嘧啶核苷盐酸盐[氨水]→[80℃,10min]阿糖胞苷

        阿糖胞苷盐酸盐的制备 将阿糖胞苷22g加入2%盐酸-甲醇440ml及甲醇220ml,50℃水浴加热溶解,活性炭脱色半小时后过滤,浓缩,冰箱冷却过夜,过滤得粗品,用30倍甲醇重结晶得纯品。

        阿糖胞苷[盐酸,甲醇]→[50℃, 30min]阿糖胞苷盐酸盐

        方法二、以葡萄糖酸钙为原料

        D-阿拉伯糖的制备 投料为葡萄糖酸钙(m):硫酸铁(m):无水乙酸钡 (m):水(V):过氧化氢(V)=1:0.077:0.14:13:1.2-1.3。葡萄糖酸钙加水加热溶解后,加入事先配好的乙酸钡溶液和硫酸铁溶液的混合液,搅拌升温至95℃,过滤除去不溶物,滤液加一半用量的过氧化氢于40-56℃反应30min,静置30min,再于40℃加入剩余的过氧化氢反应30min,加入草酸过滤除去草酸钙,滤液在50℃以下真空浓缩,加无水甲醇溶解结晶,过滤得粗品,甲醇重结晶得纯品。

        葡萄糖酸钙[乙酸钡,硫酸铁,过氧化氢]→[40-56℃,1.5 h]D-阿拉伯糖

        2-氨基-D-阿拉伯糖-噁唑啉的制备 投料比为D-阿拉伯糖(m):氰胺 (m):氨水(V):甲醇(V)=1:0.56:0.3-0.35:3-4。将氰胺溶于甲醇中配成15%-20%的溶液,加D-阿拉伯糖和氨水,搅拌下缓慢加热至内温为51-62℃ (约1h),保温反应30min后搅拌放置2h,再放置过夜,过滤得产品。

        D-阿拉伯糖[氰胺,氨水,甲醇]→[57-62℃,30min]2-氨基-D-阿拉伯糖-噁唑啉

        阿糖胞苷盐酸盐的制备 投料比为丙炔氰(m):2-氨基-D-阿拉伯糖-噁唑啉(m):二甲基乙酰胺(m):氨水(1mol/L,V)=1:3.25:10:40-50。将2-氨基-D-阿拉伯糖-噁唑啉和二甲基乙酰胺混合,搅拌下冷却至5℃,滴加丙炔氰和少量二甲基乙酰胺的混合液,控制滴加速度使温度不超过10℃,滴完后于25℃搅拌反应30min,过滤,滤液加氨水于60℃搅拌10min,60℃以下减压蒸馏除水,浓缩液用盐酸甲醇溶液(3%-5%)调pH至4,冷却使析出结晶,过滤得粗品,用20-50倍的甲醇精制,加活性炭脱色,得阿糖胞苷盐酸盐。

        2-氨基-D-阿拉伯糖-噁唑啉[丙炔氰,二甲基乙酰胺]→[25℃, 30min]环胞苷[氨水,盐酸-甲醇溶液]→[pH4]阿糖胞苷盐酸盐。


上游原料乙醇-->氢氧化钠-->电泳-->胞苷-->氢氧化镧-->阿糖胞苷-->环胞啶


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